一． 概述：本檢測方法參考國標(biāo)SHT0663-1998，內(nèi)標(biāo)法定量。將內(nèi)標(biāo)乙二醇二甲基醚（DME）加入樣品中，首先進(jìn)入TCEP預(yù)切柱，放空輕烴，然后在甲基環(huán)戊烷和甲基叔丁基醚之間切換，讓含氧化合物進(jìn)入WCOT柱，待叔戊基甲基醚流出后，再反吹重?zé)N組分。 通過火焰離子化檢測器檢測流出組分，記錄與組分濃度成正比例的檢測器響應(yīng)值；測定峰面積；并參考內(nèi)標(biāo)法計算每個組分的濃度。
二． 檢測指標(biāo)：醇類和醚類等含氧化合物
三． 儀器配制：
1.GC-18氣相色譜（帶十通閥、FID檢測器）
2.WCOT分析柱：長30m，外徑0.35mm，膜厚2.6um
3.TCEP毛細(xì)管柱：長560mm，外徑1.6mm及內(nèi)徑0.38mm的不銹鋼管
4.色譜工作站
四． 試劑：
1.甲醇（分析純，純度≥99.0%）
2.乙醇（分析純，純度≥99.0%）
3.叔丁醇（分析純，純度≥99.0%）
4.甲基叔丁基醚 (MTBE)（分析純，純度≥99.0%）
5.叔戊醇（分析純，純度≥99.0%）
6.乙二醇二甲基醚 (DME)（分析純，純度≥99.0%）
7.二甲苯（分析純，純度≥99.0
五． 實驗條件：
柱箱溫度60℃；進(jìn)樣器溫度150℃；FID檢測器溫度250℃；TCD檢測器溫度100℃；
分流比30：1；進(jìn)樣量：0.5mL
六.閥切換時間的選擇
閥切換時間分別選擇10S~20S，查看MTBE的峰面積，選擇面積最大時對應(yīng)的閥切換時間，本次閥時間是14S。14S時候，十通閥從復(fù)位切換至反吹位置。12min時候十通閥從反吹切換至復(fù)位位置。
六．總結(jié)
由于汽油和標(biāo)準(zhǔn)品很易揮發(fā)，需要用內(nèi)標(biāo)法定量。
