1原理
試樣進(jìn)入氣相色譜儀中的色譜柱時(shí),由于在氣固兩相中吸附系數(shù)不同,而使乙醇與其他組分得以分離,利用氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),與標(biāo)樣對(duì)照,根據(jù)保留時(shí)間定性,利用內(nèi)標(biāo)法定量。
2試劑和材料
除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB / T6682 規(guī)定的一級(jí)水。
2.1 標(biāo)準(zhǔn)品
2.1.1乙醇( C 2 H 6 O ):純度 ≥99. 0% 。
2.1.2正丁醇[ CH 3 ( CH 2 ) 3 OH ]:純度 ≥99. 0% 。
2.1.3 4- 甲基 -2- 戊醇( C 6 H 14 O ):純度 ≥99. 0% 。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:取 5 個(gè) 100mL 容量瓶,分別吸入 2.00mL 、 3. 00mL 、 4. 00mL 、 5. 00mL 、 7. 00mL乙醇,用水定容至刻度,混勻,該溶液用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。
3儀器和設(shè)備
3.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測(cè)器( FID )。
3.2 氣相色譜柱:固定相 Chromosorb103 , 177 μ m ( 80 目) ~250 μ m ( 60 目)( 2m×2mm 或 3m×3mm )或使用同等分析效果的其他色譜柱。
4分析步驟
4.1 試樣制備
4.1.1 啤酒
取 10.0mL 除去二氧化碳的啤酒樣品( 4. 1. 2. 1 )于 10mL 容量瓶中,加入 0. 50mL 內(nèi)標(biāo)正丁醇,混勻。
4.1.2 葡萄酒
取葡萄酒蒸餾液,準(zhǔn)確稀釋 4 倍(或根據(jù)酒精度適當(dāng)稀釋),然后吸取 10. 0mL 稀釋后的樣品于 10mL 容量瓶中,加入 0.20mL 內(nèi)標(biāo) 4- 甲基 -2- 戊醇,混勻。
4.2 儀器參考條件
4.2.1 柱溫: 200℃ 。
4.2.2 氣化室和檢測(cè)器溫: 240℃ 。
4.2.3 載氣(高純氮)流量: 40mL / min 。
4.2.4 氫氣流量: 40mL / min 。
4.2.5 空氣流量: 500mL / min 。
4.2.6 進(jìn)樣量: 1. 0 μ L 。
注:應(yīng)根據(jù)不同儀器,通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇最佳色譜條件,以使乙醇和內(nèi)標(biāo)組分獲得完全分離。
4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
分別吸取不同濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列工作液(2. 2 )各 10. 0mL 于 5 個(gè) 10mL 容量瓶中,分別加入0. 50mL 正丁醇(啤酒分析)或 0. 20mL4- 甲基 -2- 戊醇(葡萄酒分析)混勻。按照 4. 2 的色譜條件測(cè)定,以乙醇濃度為橫坐標(biāo),以乙醇和內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(或峰高比值)為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
注:所用乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)當(dāng)天配制與使用,每個(gè)濃度至少要做兩次,取平均值作圖或計(jì)算。
4.4 試樣溶液的測(cè)定
按照4.2的儀器參考條件,將試樣溶液注入氣相色譜儀中,得到樣品中乙醇和內(nèi)標(biāo)峰面積的比值,由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算測(cè)試液中乙醇的濃度。
5分析結(jié)果的表述
試樣中乙醇含量按式(3 )計(jì)算:
X=C*f
式中:
X—試樣中乙醇的含量,以體積分?jǐn)?shù)( %vol )表示;
C—試樣測(cè)定液中乙醇的含量,以體積分?jǐn)?shù)( %vol )表示;
f—試液稀釋倍數(shù)。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。
