譜析分享 氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器(TCD)的結(jié)構(gòu)及性能特點(diǎn)
譜析分享 氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器(TCD)的結(jié)構(gòu)及性能特點(diǎn)-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司
熱導(dǎo)檢測器(TCD)是氣相色譜常用,也是傳統(tǒng)的檢測器之一。它設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)簡單,結(jié)實(shí)耐用,而且對(duì)于幾乎所有的待測物都有響應(yīng)。這也是為什么雖然它靈敏度不高,但在今天仍然被廣泛用來檢測某些無機(jī)化合物和永久性氣體的原因。
今天我們來了解一下熱導(dǎo)檢測器的原理。
雙絲熱導(dǎo)檢測器,熱導(dǎo)檢測器是利用樣品與載氣,熱導(dǎo)系數(shù)的差異來進(jìn)行檢測。我們使用電阻值對(duì)于溫度變化非常敏感的鎢絲或者錸絲當(dāng)做熱導(dǎo)絲,放置于加熱塊內(nèi)部孔道,也就是檢測器池體內(nèi)。
熱導(dǎo)絲所接入的電路結(jié)構(gòu)為惠斯通電橋。在傳統(tǒng)的雙絲熱導(dǎo)檢測器的設(shè)計(jì)中,有兩根熱導(dǎo)絲,一根持續(xù)通入與載氣相同類型的參比氣,構(gòu)成檢測器參比池,另外一根通入從色譜柱出來的載氣,形成檢測器樣品池,兩路氣體的流速保持相等。
在沒有樣品通過時(shí),兩根熱導(dǎo)絲上被氣體吹掃帶走的熱量相同,它們的電阻值保持穩(wěn)定,所以惠斯通電橋的輸出電壓保持恒定。
當(dāng)載氣帶著樣品進(jìn)入樣品池后,由于樣品的熱導(dǎo)系數(shù)和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不一樣,從而帶走的熱量發(fā)生變化,導(dǎo)致樣品池的熱絲電阻值發(fā)生變化,惠斯通電橋的輸出電壓也相應(yīng)的發(fā)生變化,并被記錄下來。
雙絲熱導(dǎo)檢測器的設(shè)計(jì)有一個(gè)問題,就是需要兩根熱導(dǎo)絲,而且參比池和樣品池的狀態(tài)必須完全保持一致。如果在使用過程中,它們變得不一樣,就會(huì)導(dǎo)致電橋偏移或者產(chǎn)生其他不穩(wěn)定的狀態(tài)。
單絲熱導(dǎo)檢測器,所以,又有公司發(fā)明了單絲熱導(dǎo)檢測器。它只有一根熱導(dǎo)絲,但是通過一個(gè)切換閥,可以讓參比氣和載氣輪流通過這根熱導(dǎo)絲。如果在沒有樣品經(jīng)過時(shí),閥切換,載氣和參比氣分別通過的時(shí)候,惠斯通電橋會(huì)保持穩(wěn)定。
但是當(dāng)載氣混合樣品一起通過熱導(dǎo)池的時(shí)候,與載氣單獨(dú)通過時(shí)相比,熱導(dǎo)絲的電阻值就會(huì)開始發(fā)生變化,閥每切換一次,就能紀(jì)錄一次兩種狀態(tài)下的差值。切換的頻率一般為5Hz,也就是說每秒切換5次,紀(jì)錄五個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。
我們也可以看到,熱導(dǎo)檢測器是一種非破壞型的檢測器,所以它可以跟其他檢測器串聯(lián)使用。從而一次進(jìn)樣就能夠得到兩個(gè)檢測器上的結(jié)果。影響熱導(dǎo)檢測器靈敏度的因素主要有兩個(gè),
從設(shè)計(jì)來上講,熱導(dǎo)池體積的大小對(duì)于靈敏度的影響最大。體積越小,熱導(dǎo)絲對(duì)于熱量變化的反應(yīng)越大,就越敏感。一般傳統(tǒng)的熱導(dǎo)檢測器池體大小為140ul,現(xiàn)在有的熱導(dǎo)池大小可以達(dá)到5ul,甚至更低。
影響靈敏度的另一個(gè)因素,就是載氣和參比氣的選擇。這方面的內(nèi)容,包括單絲熱導(dǎo)檢測器的參比氣流速的設(shè)定與優(yōu)化。
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