淺談氣相色譜儀ECD檢測器的譜圖分析
▲出開叉峰：
⊙指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。
A.進樣操作過程是否存在問題，重新進樣再試。
B.減少進樣量。
C.適當提高進樣器溫度，保證樣品得到充分氣化。
D.色譜柱的一部分是否與柱箱內壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。
E.將毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。
F.采用不分流進樣方式時，如果需要較大的進樣量，可在分析色譜柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱?；虬褬悠啡軇Q成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。
注意：緩沖色譜柱是指經過不活性處理的合金型二氧化硅毛細管，或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細管色譜柱。
▲出拖尾峰：
⊙指樣品出峰結束回基線時有拖尾現(xiàn)象。
A.減少樣品的進樣量。
B.進樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。
C.載氣流量和隔膜清洗流量的設置是否正確。
D.進樣器溫度是否能夠氣相色譜儀保證樣品充分氣化。
E.尾吹氣流量的設置是否正確。
F.適當提高檢測器的溫度。
G.檢測器是否存在污染現(xiàn)象，必要時進行清洗。
H.色譜柱的安裝方法是否正確。
I.適當提高色譜柱箱的溫度。
J.將毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。
▲只出溶劑峰
⊙指溶劑出峰正常，但樣品主成份（溶質）不出峰或出峰很小。
A.增加進樣量。分梳進樣時降低分流流量（分流比）。
B.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設置較高靈敏度檔。
C.重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。
D.可能溶質與溶劑的沸點差太小，降低色譜柱箱溫度試試。
E.改用與溶質的沸點差較大的溶劑。
F.可能色譜柱對樣品主成份（溶質）的保持力太強，提高色譜柱箱溫度試試，確認溶質從色譜柱溶出。
G.樣品的沸點太高不能直接分析時，需用其他化學方法進行前處理。
H.換用合氣相色譜儀適的色譜柱。
I.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會在進樣器內分解或化合，降低進樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。
▲色譜柱性能迅速退化
⊙指色譜柱性能迅速退化，導致樣品分離效果變差。
A.排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象，檢查各種氣體的流量設置是否正確。
B.檢查是否由于樣品中的有害物質引起色譜柱的性能退化。
C.某些色譜柱（例如PLOT）在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。
D.快速的加熱、冷卻或較大的進樣量可能引起某些沒有經過化學結合的毛細管色譜柱的性能退化。
E.檢查是否在色譜柱允許的*使用溫度以上的溫度條件下進行分析操作。
▲垂直回峰：
⊙指樣品出峰的開始、結束相對基線呈垂直狀態(tài)，幾乎沒有曲線部分，而正常的出峰形狀應為高斯分布。
A.通常是由于氣相色譜儀的調零不適當，氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。
B.一般積氣相色譜儀分儀或色譜工作站在負方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調零功能，可以進行強制調零。
C.如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點負向偏離太大，就會出現(xiàn)上述情形，此時請重新對氣相色譜儀進行調零之后再進行分析。
氣相色譜儀ECD一般在濃度型響應特性范圍內操作,但是它不像TCD響應和流速關系那樣簡單.在ECD中,樣品組分的*峰高所對應的流速要大一些,而且蕞佳值隨樣品種類和操作參數(shù)而變化.為了獲得蕞佳的柱分離和檢測靈敏度,通常采用補充氣以保證通過檢測器的流量佳,因此,在做定量分析時,氣相色譜儀流速選擇的程序如下:
①首先選好除流速外的其他操作參數(shù);
②關閉補充氣路,調整氣相色譜儀ECD載氣流速,以保證獲得比較好的分離效果和較短的分析時間;再打開補充氣路,調節(jié)補充流量,直到獲得*的響應.另外,為獲得理想的分析速度,在作毛細管柱分析時,可用H2做載氣,用Ar和N2加10%甲烷作補充氣。
氣相色譜儀價格
山東譜析科學儀器有限公司
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