隨著經(jīng)濟和科技的發(fā)展，氣相色譜儀的應用分析領(lǐng)域越來越廣 泛，其毛細管色譜柱因安裝方便，不像玻璃柱那么易碎，而且分離效 果好，在農(nóng)要殘留分析中得到了食品分析工作者的青睞。但是毛細柱在檢測的時候比填充柱多了分流和尾吹兩個條件，而這兩個條件直接關(guān)系到檢測效 果。譜析儀器色譜工程師經(jīng)過不斷地實驗、總結(jié)，對于食品中有 機氯殘留和有 機磷殘留分析部分項目中的優(yōu)化運用，總結(jié)出其實驗蕞佳條件，現(xiàn)分享給大家參考。
有 機氯檢測分析優(yōu)化條件：
1.儀器設備GC-17型氣相色譜儀附電子捕獲檢測器（ECD）；微 量進樣器（10uL）；毛細管色譜柱：OV-1701，柱長30m，內(nèi)徑0.32mm。
2.色譜條件載氣：高純氮（99.999 %）；汽化室溫度：260℃；檢測器溫度：260℃；柱箱溫度：245℃；柱前壓（氮氣）：0.16Mpa（60 mL/min）；分流：75mL/min；尾吹：85mL/min；標樣濃度：10ug/mL；進樣量：2uL。
3.通過公司經(jīng)驗總結(jié)對于有 機氯的分析，依照上述條件還可以檢測其他菊酯類農(nóng)要，如氯 菊 酯、氯 氰 菊 酯、溴氰菊酯、氟氰 戊菊 酯、順式氰 戊菊 酯等，即茶葉中所 有有 機氯都可以進行檢測，且分離效 果較好，回收率可達91 %以 上。
有 機磷檢測分析優(yōu)化條件：
1.儀器設備GC-17型氣相色譜儀附氫火焰光度檢測器（FPD）；微 量進樣器（10uL）；毛細管色譜柱：SE-54，柱長30m，內(nèi)徑0.32mm。
2.色譜條件載氣：高純氮（99.999 %）；汽化室溫度：240℃；檢測器溫度：260℃；柱箱溫度（程序升溫）：130℃恒溫1min以12.5℃/min升至155℃，恒溫1min后再以10℃/min升至180℃，恒溫4.5min結(jié)束；柱前壓（氮氣）：0.18Mpa（58mL/min）；分流：70mL/min；尾吹：78mL/min；氫氣：140mL/min；空氣1：80mL/min；空氣2：170mL/min；標樣濃度：5ug/mL；進樣量：2uL。
3.對于農(nóng)殘中有 機磷的乙酰甲 胺 磷和殺 螟硫 磷兩種組分，回收率分別為92.7%和94.3%，若要檢測其他有 機磷可程序升溫至240℃即 可得到較好的分離效 果。
