在氣相色譜儀操作過程中,檢測(cè)器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時(shí)應(yīng)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。
清洗時(shí)可分三種情況:
一種是玷污物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通常可將氣相色譜儀檢測(cè)器加熱到蕞高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。
二是檢測(cè)器僅存在程度較輕的玷污,此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時(shí)后,檢查基線是否平穩(wěn)即可。
三是在上述兩種簡(jiǎn)單方法不能解決問題時(shí)所采用的徹底清洗方法,此方法要求拆裝檢測(cè)器,同時(shí)還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對(duì)檢測(cè)器造成新的污染和損壞。此時(shí)清洗過后的部件不要直接用手摸。
1、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗
TCD檢測(cè)器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測(cè)器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。
歐美的TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測(cè)器,把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30 ml/min,設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃,熱清洗4-8 h,降溫后即可使用。
國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50mL注射器依次將丙酮 ( 或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑 ) 無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣¨反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開機(jī)后將柱溫升到200℃,檢測(cè)器溫度升到250℃,通人比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。對(duì)于嚴(yán)重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進(jìn)氣口注滿丙酮 ( 或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑 ) ,保持8 h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。
當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測(cè)器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后,即可使用。
2、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的清洗
當(dāng)FID玷污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器聯(lián)接起來,然后通載氣將檢測(cè)器恒溫升至120℃以上。再從進(jìn)樣口中注入20微升左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可,但應(yīng)注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不理想,可重復(fù)上述操作或按下面方法處理。
當(dāng)玷污比較嚴(yán)重時(shí),須拆下檢測(cè)器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300~400號(hào)細(xì)砂紙打磨,再用適當(dāng)溶劑( 如1:1的甲醇與苯 )進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。
清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度玷污。裝入儀器后,先通載氣半小時(shí),再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,蕞好先在120℃保持幾小時(shí)之后,再升至工作溫度。
氣相色譜儀是一般實(shí)驗(yàn)室常用的分析儀器,對(duì)氣相色譜儀的維護(hù)和保養(yǎng)是各實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常遇到的問題。但是,因?yàn)榫唧w情況不同,污染物及工作環(huán)境的差異,各實(shí)驗(yàn)室所采用的處理方法可能有所不同。
正確的對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),可增加儀器的使用壽命,減少儀器的故障率,保障分析工作的順利進(jìn)行。尤其是工廠實(shí)驗(yàn)室,經(jīng)常對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)是化驗(yàn)室一項(xiàng)必不可少的工作,甚至影響企業(yè)的生產(chǎn)和經(jīng)濟(jì)效益。