談?wù)剺悠吩跉庀嗌V柱凝結(jié)的目的及其影響因素-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司
我們知道提高氣相色譜靈敏度的方法主要是使用溶劑濃縮的方法,溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形,惟有如此,才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生:
第一種是在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時(shí)使用:這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱,與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時(shí)在進(jìn)樣時(shí)在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié);
這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”(flooded zone);
當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時(shí),樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小,“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。等到溶劑完全揮發(fā)后,分析物就在很小的柱表面范圍上凝結(jié)。
第二種是當(dāng)不分流進(jìn)樣時(shí),液體的樣品揮發(fā)后,在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié):
載氣的體積比液體大很多,所以,當(dāng)樣品冷凝結(jié)時(shí),樣品就濃縮在色譜柱的一個(gè)小范圍內(nèi)。
所以說(shuō)不論哪種方法,分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)。
影響樣品在色譜柱上凝結(jié)速度的因素有:
色譜柱的初始柱溫,溶劑的揮發(fā)性,還有就是色譜柱固定相的比例。
色譜柱柱溫的初始溫度:
1.基本是蕞容易也是蕞快做到的方法,一般說(shuō)來(lái)初始溫度愈低的話(huà),分析物凝結(jié)的愈好。
2.建議初始溫度蕞好設(shè)在比蕞快出峰分析物的沸點(diǎn)低攝氏50度左右,溫度保持的時(shí)間蕞好就是非分流的保持時(shí)間。
色譜柱“固定相比例”(phase ratio):
愈低的固定相比例,意味著越厚的膜厚,膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素,也只能試試不同的柱子。這是當(dāng)改變初始溫度不可能達(dá)到的時(shí)候使用的方法。
還有一個(gè)可以改變的因素就是樣品本身:
大部分時(shí)候,樣品本身沒(méi)法改變,但是,可以使用不同的溶劑以增加其效果,例如,溶劑的沸點(diǎn)與初始溫度的差別愈大愈好,例如,柱溫初始溫度是攝氏30度時(shí),樣品使用的溶劑是乙酸乙酯(沸點(diǎn)攝氏77.1度)會(huì)比使用二氯甲烷溶劑好(沸點(diǎn)攝氏39度)。