淺談 氣相色譜氮磷檢測器的使用與維護(hù)你了解多少
氮磷檢測器(NPD)是分析微量含氮有機(jī)污染物的常用手段。關(guān)于NPD使用與維護(hù)的文獻(xiàn)不多，不同廠家的NPD結(jié)構(gòu)性能也有差異，依據(jù)作者使用經(jīng)驗(yàn)，分析介紹NPD使用維護(hù)的一些問題。
1.NPD的銣珠
1.1 銣珠老化
老化過程也是銣珠損耗過程，盡量減少高溫階段老化的時間，可以減少損耗。
(1)在大部分的時間內(nèi),保持較低的老化溫度和載氣流量,當(dāng)基線相對較為平穩(wěn)時，再逐步升高溫度，直至達(dá)到分析所需的溫度和載氣流量。
(2)從老化溫度接近分析所需溫度時起，間斷注入一些高濃度樣品,有利于基線迅速平穩(wěn)，縮短老化時間。
1.2 銣珠加熱電流
調(diào)節(jié)氫氣流量和銣珠加熱電流，可以改變NPD的靈敏度，同時也影響銣珠消耗量。提高加熱電流，NPD檢測限可以優(yōu)于廠商給出的技術(shù)指標(biāo)1~2個數(shù)量級，但這是以銣珠壽命的損失為代價的，非必要不可如此。加熱電流上限：從檢測器上面的出氣孔看到銣珠由暗紅轉(zhuǎn)為全部發(fā)紅，就達(dá)到上限了。如果繼續(xù)升高加熱電流，雖然靈敏度能提高，但會大大增加銣珠消耗速度。從節(jié)省的角度，當(dāng)使用NPD時，調(diào)節(jié)加熱電流使靈敏度達(dá)到基本的分析要求就可以了，不必太高。
1.3 固定相的影響
除了含氰固定液傷害銣珠，不可使用外，硅氧烷固定相流失會污染檢測器，也不宜使用。在微量組分分析時，常對進(jìn)樣口的玻璃襯管、玻璃柱和石英棉進(jìn)行硅烷化處理，以減少吸附,提高分離效果。但使用NPD時建議不要這樣做,因?yàn)榱魇У墓柰榛噭廴俱溨?，降低NPD的靈敏度。有文獻(xiàn)報(bào)道,色譜柱和石英棉用H3PO4處理，有利于NPD提高靈敏度和穩(wěn)定性。
2.色譜分析系統(tǒng)
2.1 氣路系統(tǒng)的穩(wěn)定性
除了對氣體純度的要求之外，在高靈敏度分析時，NPD對氣體流量的穩(wěn)定性有更高的要求。特別要注意的一點(diǎn)是，有些型號的結(jié)構(gòu),供氣方式是兩系統(tǒng)共用一個流量計(jì)并聯(lián)供氣，NPD安裝在其中一個FID的基座上，使用其中一組系統(tǒng)。這樣,另一閑置的氣化室和FID檢測器就成為氣路系統(tǒng)的漏洞。解決氣化室的問題很簡單,將其上下端用硅膠塞和封口螺絲堵上就可以了；而閑置的FID檢測器漏氣的問題因與對儀器內(nèi)部氣路系統(tǒng)的了解與熟悉程度有關(guān)，常常不被注意，以致于儀器始終達(dá)不到高的靈敏度和穩(wěn)定性。解決的方法也比較麻煩，要拆開儀器，將通往該檢測口的氣路堵死。這一點(diǎn)對于NPD和FID經(jīng)常要互換的儀器來說，很麻煩，但很重要。
2.2 分析系統(tǒng)的潔凈
NPD的檢測限可達(dá)到10-l3~10-14g/s，它對分析系統(tǒng)的潔凈有更高的要求。以下幾種情況影響靈敏度：
(1)高靈敏度和低靈敏度分析共用一根柱，或者在高濃度分析后做低濃度分析。建議在被測組分濃度差異較大時，不用同一根柱子。
(2)進(jìn)樣口的進(jìn)樣導(dǎo)孔!硅膠塞和氣化室的污染。在分析靈敏度要求較高時,應(yīng)將進(jìn)樣針導(dǎo)孔浸泡洗凈，并更換硅膠塞，在進(jìn)樣次數(shù)較多(30~50)或進(jìn)了高濃度樣品后再進(jìn)低濃度樣品，要更換硅膠塞；氣化室可以用少量丙酮!乙醇浸濕，用細(xì)毛刷刷洗，注意不要傷害響應(yīng)電路系統(tǒng)。
(3)進(jìn)樣針上物質(zhì)殘留。在達(dá)到或接近儀器檢測限的時候,進(jìn)樣針污染也會成為提高靈敏度的限制因素。在高靈敏度分析之前,要徹底清潔進(jìn)樣針，建議拆下浸泡洗凈。
(4)NPD長期使用,燃燒產(chǎn)物、高沸點(diǎn)成分或難于揮發(fā)的成分在噴嘴處和檢測室內(nèi)殘留結(jié)垢。清潔噴嘴和底座的方法是拆下檢測器頭，用軟毛刷刷，再用洗耳球吹吸干凈。在清潔噴嘴和氣化室時，氣路中始終要供給較大流量空氣，防止清洗過程污染或堵塞氣路。
3.樣品處理與分析
盡管NPD是選擇性的檢測器,但是從防止檢測器(銣珠)和色譜柱污染的角度，在分析時還是應(yīng)盡可能對樣品進(jìn)行凈化。鹵素化合物對NPD分析有影響，注意如果是用氯甲烷提取樣品,在最終分析前一定要將其除盡。
和其它檢測器一樣,在一段時間的分析過程中,銣珠的響應(yīng)值會有變化,影響靈敏度和定量結(jié)果，可采取的辦法之一是樣品和標(biāo)樣間隔進(jìn)樣。只要謹(jǐn)慎有耐心，NPD是完全可以達(dá)到好的靈敏度與穩(wěn)定性的。
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