談談色譜法檢出限的測定有哪些
色譜法常用于農殘、獸殘、多環(huán)芳烴、性激素等痕量檢測，除了關注定量外，定性和確證往往更重要。而對很多樣品，在低含量時干擾多，而儀器本身噪聲很低，為了避免假陽性的出現，通常在滿足客戶或標準要求的基礎上，選擇一個遠高于噪聲的閾值來作為計算方法的檢出限和定量限則更為科學、準確。
在我國，色譜法的檢出限為3倍儀器噪音水平相對應的質量或濃度。具體計算公式為DL=3N/K，其中：DL為檢出限，N為儀器噪音水平，K為校準曲線回歸方程中的斜率，也可稱為儀器的靈敏度。具體操作步驟是:將樣品不斷稀釋，例如將4mg/L的樣品稀釋10倍、20倍、50倍、100倍…..分別進樣，如果稀釋20倍的樣品信噪比在檢出限的附近(假如信噪比是15:1)，則將原溶液稀釋25倍(或30倍)，直到其信噪比符合檢出限的信噪比要求為止。
當然，自動進樣器也可以通過改變進樣量來使信噪比達到要求(這是偷懶的做法)。然后再根據進樣濃度和進樣量來計算檢出限。
校準曲線的斜率k常隨環(huán)境溫度、試劑批號和貯存時間等試驗條件的改變而變動。當試驗條件變化時，應重新繪制校準曲線，并進行曲線線性、截距、斜率檢驗，進而重新確定方法檢出限，以滿足監(jiān)測要求，保證監(jiān)測數據的精密度與準確度。
山東譜析科學儀器有限公司
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