淺析氣相色譜儀檢測(cè)汽油中甲縮醛的配置方法
公司推出了汽油中甲縮醛的氣相色譜檢測(cè)法，此實(shí)驗(yàn)通過(guò)六通閥反吹，排除了烴類物質(zhì)的干擾，并可實(shí)現(xiàn)汽油中甲縮醛和醇醚類氧化物的同時(shí)檢測(cè)，簡(jiǎn)單快捷，降低了檢測(cè)成本，提高了工作效率。
實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
GC-18氣相色譜儀：
自動(dòng)反吹六通閥，雙FID檢測(cè)器，；
甲縮醛標(biāo)準(zhǔn)品（純度99%）；DME（色譜參考標(biāo)樣）；92#汽油。
2.2 色譜條件
色譜柱：預(yù)柱KB-1(30m*0.53mm*2.65μm)；主柱CP-Lowox 10m*0.53mm*10μm。
升溫程序：50℃（1min）8℃/min至250℃； 載氣：N2；柱流量：4 mL/min；分流流量：135 mL/min；進(jìn)樣量0.1μL；切閥時(shí)間：340s切閥，1500s復(fù)位；氣化室：230 ℃；檢測(cè)器：250 ℃；空氣流量：300 ml/min；氫氣流量：30 ml/min；靈敏度：1。
2.3 樣品制備
標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備：移取5mL92#汽油于10mL容量瓶中，加入一定量的甲縮醛和內(nèi)標(biāo)DME標(biāo)樣，記錄兩者質(zhì)量，并計(jì)算甲縮醛和DME的百分含量，其中，內(nèi)標(biāo)的百分含量應(yīng)一致，2.4%左右。
汽油樣品的制備：移取5mL汽油于10mL容量瓶中，加入百分含量為2.4%左右的內(nèi)標(biāo)DME標(biāo)樣，記錄質(zhì)量并計(jì)算DME的百分含量，供GC檢測(cè)用。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.1 切閥時(shí)間的確定
將預(yù)柱連接于FID上，設(shè)置同樣的流量，觀察檢測(cè)物質(zhì)甲縮醛或者醇醚類氧化物在預(yù)柱上的出峰情況，以蕞后一個(gè)峰的結(jié)束時(shí)間為切閥時(shí)間。在切閥時(shí)間為340s的實(shí)驗(yàn)條件下，儀器空運(yùn)行一次。
3.2 甲縮醛與醇醚類氧化物的同時(shí)檢測(cè)
3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線
以不含甲縮醛的汽油（92#汽油）為溶劑，添加不同質(zhì)量的甲縮醛，配制一系列濃度的甲縮醛溶液，并添加相同量的內(nèi)標(biāo)，以濃度比為橫坐標(biāo)，面積比為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。甲縮醛在0.347%-11.646%范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。
結(jié) 論
此裝置配有兩根不同極性的毛細(xì)管柱，預(yù)柱為非極性柱，起預(yù)分離干擾組分的作用，主柱為極性柱，對(duì)甲縮醛和氧化物進(jìn)行分離分析。開(kāi)始兩根色譜柱串聯(lián)，檢測(cè)組分流出預(yù)柱后，反吹預(yù)柱，反吹掉汽油中的重?zé)N組分。隨檢測(cè)物質(zhì)進(jìn)入主柱的輕烴組分在極性柱CP-Lowox上可以與甲縮醛和氧化物得到有效分離。
山東譜析科學(xué)儀器有限公司
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