淺談液相色譜儀流動(dòng)相供給不暢的原因及解決辦法
造成液相色譜儀流動(dòng)相供給不暢的原因可能是:流動(dòng)相已經(jīng)接近用完了,管路中吸入氣體引起泵壓力不穩(wěn)定。應(yīng)經(jīng)常觀察貯液器中流動(dòng)相的量,加足流動(dòng)相保證所有樣品分析完畢。輸液管路上安裝沉子至瓶底,貯液器蓋上留一小孔正好夾住進(jìn)液器,使其不能上下移動(dòng)。
過(guò)濾器阻塞會(huì)引起管道和泵腔真空變化,使壓力不穩(wěn)。當(dāng)過(guò)濾器被微粒所阻塞或長(zhǎng)霉時(shí),去掉過(guò)濾器后系統(tǒng)會(huì)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,換上新的過(guò)濾器即可,有時(shí)候換上新過(guò)濾器仍然不暢,那么就需要檢查流動(dòng)相的制備過(guò)程,或者換上大孔徑的過(guò)濾器。不管如何,流動(dòng)相都要重新過(guò)濾。
流速過(guò)高、阻力大,造成真空化現(xiàn)象,這是由于過(guò)濾器孔徑、管道內(nèi)徑、流速和溶劑粘度等引起的。如果流速大于10mL/min,常會(huì)出現(xiàn)這種現(xiàn)象,試著用下列方法解決。
1、試用低流速,若問(wèn)題解決了則再進(jìn)行下一步;
2、換大孔徑的過(guò)濾器;
3、增加進(jìn)液管內(nèi)徑;
4、抬高或加壓貯液器;
5、改低流速;
6、不用入口過(guò)濾器(但流動(dòng)相一定要先過(guò)濾)。
當(dāng)貯液器蓋子太緊,在貯液器內(nèi)形成真空,打出的流動(dòng)相不連續(xù)。應(yīng)松開(kāi)蓋子或留有1mm縫隙。進(jìn)液管路阻塞或彎曲折疊會(huì)使泵抽不到液,注意調(diào)整進(jìn)液路道或更新。