自動頂空氣相色譜儀是這樣用于(口罩)環(huán)氧乙烷殘留檢測的
一般的口罩生產(chǎn)仍有一定的技術門檻，如需要無菌等條件、噴塑工藝、自動生產(chǎn)線、質(zhì)檢儀器等，不少企業(yè)臨時將生產(chǎn)線改為口罩生產(chǎn)，其實達不到這種生產(chǎn)要求，當面對監(jiān)管和出口的雙重壓力，很多企業(yè)要么被自然淘汰，要么嚴把產(chǎn)品質(zhì)量，進購相應的質(zhì)檢儀器或選擇長期送檢，這都將促進相關科學儀器的市場擴展。
目前國內(nèi)口罩生產(chǎn)主要參照的測試標準有：GB 2626-2019 呼吸防護自吸過濾式防顆粒物呼吸器；GB/T 32610-2016日常防護型口罩；GB 19083-2010 醫(yī)用防護口罩技術要求；YY 0469-2011 醫(yī)用外科口罩；YY/T 0969-2013 一次性使用醫(yī)用口罩。這三個標準的理化指標中均規(guī)定：經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的口罩，其環(huán)氧乙烷殘留量不超過 10ug/g。環(huán)氧乙烷是一種廣譜滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結核桿菌、細菌、病毒、真菌等，環(huán)氧乙烷滅菌裝置是一次性使用無菌醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)的關鍵設備。環(huán)氧乙烷也被廣泛地應用于洗滌，制藥，印染等行業(yè)，在化工相關產(chǎn)業(yè)可作為清潔劑的起始劑。但環(huán)氧乙烷也是一種有毒的致癌物質(zhì)，因此在2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單，環(huán)氧乙烷在一類致癌物清單中。
口罩中環(huán)氧乙烷殘留量檢測的參考方法主要為 GB/T 14233.1-2008 《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第 1 部分：化學分析方法》和GB/T 16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學評價 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》標準。譜析儀器色譜技術人員參考該標準，進行了口罩中環(huán)氧乙烷殘留量檢測方法的開發(fā)，方法簡單快速，回收率好且穩(wěn)定。
環(huán)氧乙烷檢測色譜儀
環(huán)氧乙烷檢測色譜儀，采用頂空進樣器、氣相色譜儀定量測定經(jīng)滅菌消毒的口罩中環(huán)氧乙烷（EO）的含量，儀器配置合理，操作簡單，是口罩生產(chǎn)、醫(yī)療器材生產(chǎn)廠、藥廠及醫(yī)院的實用檢測儀器。主要儀器設備有：
a.氣相色譜儀：GC-17氣相色譜儀主機，帶氫火焰離子化檢測器FID，氫空一體機發(fā)生器和氮氣鋼瓶（含高純氣體和減壓閥），N2000色譜工作站。
b.自動頂空進樣器：DK-9860/AHS-6890A型/自動頂空進樣器。
該方法采用色譜柱分離，F(xiàn)ID檢測，樣品中環(huán)氧乙烷與其它組分很好的分離，環(huán)氧乙烷的線性較好，其線性相關系數(shù)在0.999以上，蕞低檢出限為0.3μg/g，定量下限為0.15μg/g，加標回收率在96.66-101.23%之間，實驗室內(nèi)相對標準偏差為1.75~2.33%。取其1mL上層氣體注入氣相色譜進樣分析，根據(jù)先前得出的標準響應曲線，從色譜蜂面積計算樣品中EO濃度。
頂空進樣器
頂空進樣技術是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
該方法采用色譜柱分離，F(xiàn)ID檢測，樣品中環(huán)氧乙烷與其它組分很好的分離，環(huán)氧乙烷的線性較好，其線性相關系數(shù)在0.999以上，蕞低檢出限為0.3μg/g，定量下限為0.15μg/g，加標回收率在96.66-101.23%之間，實驗室內(nèi)相對標準偏差為1.75~2.33%。取其1mL上層氣體注入氣相色譜進樣分析，根據(jù)先前得出的標準響應曲線，從色譜蜂面積計算樣品中EO濃度。
分析原理
本方法采用頂空氣相色譜法，在氣相色譜儀進樣口前面增加一個頂空進樣裝置的一種色譜技術，由GC-17氣相色譜儀，將頂空進樣器與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器。它利用被測樣品（氣-液和氣-固）加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進入氣相色譜儀。它專用于分析易揮發(fā)的微量成分，如對甲醇、乙醇等許多易揮發(fā)的有機溶劑類；不同季節(jié)的花香氣、香水類，帶有易揮發(fā)成分的中草藥類；特殊氣味的蔬菜和調(diào)味品類等均可用它進行定量分析。醫(yī)療用品中的殘留溶劑的檢測解決方案是用頂空進樣器進樣用毛細管柱分離，氫火焰檢測器檢測其殘留溶劑含量，該方法操作簡單，效果好，效率高，是醫(yī)療器械的滅菌質(zhì)量控制必備的檢測方案。
