為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國水污染防治法》和《江蘇省水污染防治條例》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范水中揮發(fā)性有機(jī)物的在線測定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水中揮發(fā)性有機(jī)物的在線監(jiān)測(地表水)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地表水中19種目標(biāo)物定性定量測定。
一、規(guī)范性引用文件
《GB 3838 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》、《HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、《HJ686 水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜法》、《HJ 915 地表水自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(試行)》。
用氬氣或其它惰性氣體(吹掃氣體)將樣品中揮發(fā)性有機(jī)物帶出并吸附富集在捕集柱上,然后經(jīng)快速升溫將揮發(fā)性有機(jī)物解析并由氬氣或其它惰性氣體(載氣)傳輸至氣相色譜儀(GC),經(jīng)氣相色譜柱分離后進(jìn)入色譜檢測器進(jìn)行檢測分析。以色譜保留時間定性,外標(biāo)法定量,測定水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的含量。
二、試劑和材料
1、空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水。
使用前需經(jīng)過空白檢驗,確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時間區(qū)間內(nèi)無干擾峰出現(xiàn)或目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。
2、甲醇(CH3OH):色譜純。
3、19種揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液:各組分濃度ρ=2000mg/L,市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照說明書要求保存。
4、揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)中間液:各組分濃度ρ=2000µg/L,用甲醇(5.2)稀釋揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.3)。
5、吹掃氣和載氣:氬氣(或其他惰性氣體),純度≥99.999%。
三、儀器和設(shè)備
1、氣相色譜儀:樣品傳輸管線使用惰性化材質(zhì)??沙绦蛏郎氐纳V柱,具備可檢測低至µg/L的檢測器,具有實時數(shù)據(jù)上傳和質(zhì)量控制功能,具備在網(wǎng)絡(luò)、電路故障恢復(fù)后,自動補(bǔ)傳缺失數(shù)據(jù)功能。
2、吹掃捕集裝置:可直接連接氣相色譜儀,具備測量水溫傳感器及可設(shè)置的頂空時間,管路凈化時間和采樣時間功能。具吸附管和熱脫附功能。吸附劑為Tenax GR/硅膠/活性炭三元復(fù)合吸附劑,或者其它等效吸附劑。
3、毛細(xì)管色譜柱:HP-1, 30m×0.32mm×4.0µm(100%二甲基聚硅氧烷固定相),或使用其它等效毛細(xì)管氣相色譜柱。
4、微量注射器:100L;刻度吸管:1ml,2ml,5ml和10ml。
5、采樣杯:帶有進(jìn)水口,出水口和溢流口,可定量1.5L,用于自動采集試樣。
6、一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
四、校準(zhǔn)曲線的建立
將標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.4)逐級稀釋,配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為0g/L、1g/L、2g/L、5g/L、10g/L、20g/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品混勻,按照儀器參考條件(8.1),由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析,記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物的保留時間、峰面積響應(yīng)值。以目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以目標(biāo)化合物定量峰面積響應(yīng)值為縱坐標(biāo),建立校準(zhǔn)曲線。