6、明確恒流、恒壓模式
隨著柱溫箱程序升溫,色譜柱內(nèi)壓力升高。
在恒壓系統(tǒng)中,氣相色譜儀將流量相應(yīng)減少以保持恒定的柱頭壓。這樣做會(huì)推后保留時(shí)間,并因流量偏離了最佳線速度而降低效率。
在恒流模式下,儀器通過增加壓力來保持恒定柱流速(具有最佳線速度)。 保留時(shí)間更短,效率更高。
恒定壓力和恒定流量?jī)煞N模式會(huì)產(chǎn)生兩種不同的保留時(shí)間和峰形。因此運(yùn)行前設(shè)定好哪種模式會(huì)直接影響結(jié)果。
7、避免水分進(jìn)入到非極性柱
對(duì)于某些樣品類型,可能無法避免將水分帶入到柱子中, 因此需要確保您使用的色譜柱可以允許水分進(jìn)入。 有些色譜柱,比如DB-1,隨著柱子逐漸變得非極性,,不再對(duì)水有吸附,進(jìn)而不再具有分離能力。所以對(duì)于水分相關(guān)進(jìn)樣,盡可能使用固定相極性最強(qiáng)的(例如Wax柱),并要接受色譜柱壽命減少和柱流失增加的結(jié)果。
色譜柱是否耐水,要仔細(xì)查看廠家說明。
8、正確選擇點(diǎn)火所需氣體流量比例
(1)請(qǐng)注意點(diǎn)火期間關(guān)閉尾吹氣。
(2)氫氣與空氣之間流量的比例按照廠商建議,或者使用1:10的常規(guī)比例,如30ml/min的氫氣流量加300ml/min的空氣流量。
(3)請(qǐng)?zhí)貏e注意,設(shè)定之后如有條件最好用流量計(jì)測(cè)量一下設(shè)定流量。
(4)點(diǎn)火成功后逐步增加尾吹氣流量。
9、注意色譜柱的存放
(1)色譜柱的固定相容易氧化,務(wù)必在存放時(shí)先通入惰性氣體后密封兩端以防止空氣進(jìn)入柱子。
(2)同時(shí)將色譜柱存儲(chǔ)在柱盒中并放置在陰暗處,避光
10、做好氣源監(jiān)測(cè)
多數(shù)情況下氣瓶與實(shí)驗(yàn)室有一定的距離。對(duì)氣體鋼瓶使用情況的記錄與監(jiān)測(cè)十分必要。
系統(tǒng)出現(xiàn)問題時(shí)首先需要引起注意的便是檢查氣源是否正常。