譜析分享-氣相色譜儀檢測食用植物油溶劑殘留量-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司

本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB / T5009. 37 — 2003 《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中“ 4. 8  溶劑殘留測定”;GB / T5009. 117 — 2003 《食用豆粕衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中“ 6  溶劑殘留的測定”;
本標(biāo)準(zhǔn)與 GB / T5009.37 — 2003 和 GB / T5009. 117 — 2003 相比,主要變化如下:
——標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中溶劑殘留量的測定”;
——修改了溶劑殘留的分析方法;
——修改了標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法;
——修改了結(jié)果的計算公式。
1  范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食用植物油、食品加工用粕類中溶劑殘留量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食用植物油、食品加工用粕類中溶劑殘留量的測定。
2  術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
2. 1  基體植物油和被檢測樣品同一種屬,經(jīng)過脫臭脫色等精煉工序得到的精制植物油或在室溫下經(jīng)超聲波脫氣的植物油,基體植物油溶劑殘留量應(yīng)低于檢出限。
2. 2  基體粕和被檢測樣品同一種屬,經(jīng)深加工或?qū)嶒炇壹訜岷笸耆ト軇埩舻氖称芳庸び闷??;w粕溶劑殘留量應(yīng)低于檢出限。
3  原理
樣品中存在的溶劑殘留在密閉容器中會擴散到氣相中,經(jīng)過一定的時間后可達到氣相/液相間濃度的動態(tài)平衡,用頂空氣相色譜法檢測上層氣相中溶劑殘留的含量,即可計算出待測樣品中溶劑殘留的實際含量。
4  試劑和材料
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB / T6682 規(guī)定的一級水。
4. 1  試劑
4. 1. 1  N , N – 二甲基乙酰胺[ CH 3 C ( O ) N ( CH 3 ) 2 ]:純度 ≥99% 。
4. 1. 2  正庚烷( C 7 H 16 ):純度 ≥99% 。
4. 2  試劑配制
正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液:在 10mL 容量瓶中準(zhǔn)確加入 1mL 正庚烷后,再迅速加入 N , N – 二甲基乙酰胺,并定容至刻度。
4. 3  標(biāo)準(zhǔn)品
溶劑殘留標(biāo)準(zhǔn)品:“六號溶劑”溶液,濃度為 10mg / mL ,溶劑為 N , N – 二甲基乙酰胺?;蚪?jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的其他溶劑殘留檢測用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
4. 4  標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
4. 4. 1  對于植物油,稱量 5. 0g (精確到 0. 01g )基體植物油 6 份于 20mL 頂空進樣瓶中。向每份基體植物油中迅速加入 5 μ L 正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo)(即內(nèi)標(biāo)含量 68mg /
kg),用手輕微搖勻后,再用微量
注射器迅速加入 0 μ L 、5 μ L 、 10 μ L 、 25 μ L 、 50 μ L 、 100 μ L 的六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)品,密封后,得到濃度分別為0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、
200mg/kg的基體植物油標(biāo)準(zhǔn)溶液。保持頂空進樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動,使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動過程中基體植物油不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新配制。
4. 4. 2  對于粕類,稱量 3. 0g (精確到 0. 01g )基體粕 6 份于 20mL 頂空進樣瓶中,再向每個頂空進樣瓶中加入 400 μ L 水,***后用微量注射器迅速加入 0 μ L 、3 μ L 、 9 μ L 、 15 μ L 、 30 μ L 、 150 μ L 的六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)品,密封后,得到濃度分別為 0mg /kg、
10mg/kg、30mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg的基體粕標(biāo)準(zhǔn)溶液。保持頂空進樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動,使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動過程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新配制。
5  儀器和設(shè)備
5. 1  氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器(GX-17)。
5. 2  頂空進樣器:頂空瓶20mL ,配備鋁蓋和不含烴類溶劑殘留的丁基橡膠或硅樹脂膠隔墊。
5. 3  分析天平:感量為 0. 01g 。
5. 4  微量注射器:容積分別為 10 μ L 、 25 μ L 、 50 μ L 、 100 μ L 、 250 μ L 、 500 μ L 。
5. 5  超聲波振蕩器。
5. 6  鼓風(fēng)烘箱。
5. 7  恒溫振蕩器。
6  分析步驟
6. 1  試樣制備
6. 1. 1  植物油樣品制備:稱取植物油樣品 5g (精確至 0. 01g )于 20mL 頂空進樣瓶中,向植物油樣品中迅速加入 5 μ L 正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo),用手輕微搖勻后密封。保持頂空進樣瓶直立,待分析。制備過程中植物油樣品不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新制備。
6. 1. 2  粕類樣品制備:稱量 3g (精確到 0. 01g )粕類樣品于 20mL 頂空進樣瓶中,再向其中加入 400 μ L去離子水后密封。保持頂空進樣瓶直立,待分析。制備過程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新制備。
6. 2  儀器參考條件
6. 2. 1  頂空進樣參考條件
頂空進樣器條件列出如下:
a ) 平衡時間: 30min ;
b ) 平衡溫度: 60℃ ;
c ) 平衡時振蕩器轉(zhuǎn)速: 250r / min ;
d ) 進樣體積: 500 μ L 。
6. 2. 2  氣相色譜參考條件
氣相色譜條件列出如下:
a ) 色譜柱:含 5% 苯基的甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱,柱長 30m ,內(nèi)徑 0. 25mm ,膜厚 0. 25 μ m ,或相當(dāng)者;
b ) 柱溫度程序: 50℃ 保持 3min , 1℃ / min 升溫至 55℃ 保持 3min , 30℃ / min 升溫至 200℃ 保持 3min ;
c ) 進樣口溫度: 250℃ ;
d ) 檢測器溫度: 300℃ ;
e ) 進樣模式:分流模式,分流比 100∶1 ;
f ) 載氣氮氣流速: 1mL / min ;
g ) 氫氣流速: 25mL / min ;
h ) 空氣流速: 300mL / min 。
6. 3  標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
6. 3. 1  對于植物油,本法采用內(nèi)標(biāo)法定量。將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液上機分析后,以標(biāo)準(zhǔn)溶液與內(nèi)標(biāo)物濃度比為橫坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)溶液總峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6. 3. 2  對于粕類,本法采用外標(biāo)法定量。將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液上機分析后,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)溶液總峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6. 4  樣品測定
將制備好的植物油或粕類試樣上機分析后,測得其峰面積,根據(jù)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算出試樣中溶劑殘留的含量。
7  分析結(jié)果的表述
試樣中溶劑殘留的含量按式(1 )計算:
X = ρ    …………………………( 1 )
式中:
X ———試樣中溶劑殘留的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
ρ———由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣中溶劑殘留的含量,單位為毫克每千克(mg/kg)。
計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
8  精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的 10% 。
9  其他
本方法檢出限和定量限:
a ) 植物油檢出限為 2mg /kg,定量限為 10mg /kg;
b ) 粕類檢出限為 2mg /kg,定量限為 10mg /kg。
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譜圖僅供參考