惠譜分享氣相色譜儀故障排除的幾種方法
惠譜分享 氣相色譜儀故障排除的幾種方法-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司
1.點(diǎn)火故障
在色譜儀正常操作的條件下,按動(dòng)點(diǎn)火器按鈕,片刻后應(yīng)能聽(tīng)到氫氧混合氣點(diǎn)燃時(shí)的爆鳴聲,此時(shí)將會(huì)觀察到基線的偏移。點(diǎn)火后,用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處,片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象,說(shuō)明儀器點(diǎn)火正常。如果在點(diǎn)火過(guò)程中無(wú)上述點(diǎn)燃跡象,應(yīng)再次嘗試點(diǎn)火,若多次點(diǎn)火仍無(wú)反應(yīng),可認(rèn)為發(fā)生了不能點(diǎn)火故障。
發(fā)生不能點(diǎn)火故障的原因有以下幾個(gè):點(diǎn)火組件故障;點(diǎn)火電源無(wú)輸出;點(diǎn)火前后氣路配比不當(dāng);漏氫氣;氣路中有堵塞;點(diǎn)火電路連線、接頭斷路。
不能點(diǎn)火故障具體按下面步驟檢查排除:
(1)點(diǎn)火絲發(fā)亮狀態(tài)的檢查:點(diǎn)火絲應(yīng)呈現(xiàn)較明亮的黃紅色,如看到點(diǎn)火絲能點(diǎn)亮,說(shuō)明點(diǎn)火電路基本正常;如果點(diǎn)絲毫不反應(yīng)則說(shuō)明點(diǎn)火電路有問(wèn)題,此時(shí)應(yīng)轉(zhuǎn)入(7)作進(jìn)一步檢查。
(2)氣路中氣流配比檢查:正常點(diǎn)火時(shí)應(yīng)增大氫氣流量,適當(dāng)減少空氣流量,載氣或尾吹氣應(yīng)調(diào)到很小或關(guān)死,如各流量操作不對(duì),應(yīng)進(jìn)行調(diào)整。
(3)氫氣漏氣檢查:停電后,關(guān)閉除氧氣以外的各路流量控制閥,用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴,并稍向下用力,以阻斷從噴嘴流出的氫氣,此時(shí)氫氣一路轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子應(yīng)慢慢降到零。如轉(zhuǎn)子不下降或雖然下降但降不到零,則說(shuō)明氫氣一路有漏氣,按(4)處理;如果轉(zhuǎn)子可降為零,轉(zhuǎn)入(5)進(jìn)行處理。
(4)消除漏氣:試漏,找出漏氣點(diǎn),必要時(shí)也可對(duì)氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應(yīng)根據(jù)具體情況適當(dāng)處理,詳細(xì)方法見(jiàn)氣路泄漏的檢查與排除所述。在消除氫氣漏氣故障時(shí)有一點(diǎn)需給予注意,那就是載氣氣路下游的泄漏也會(huì)導(dǎo)致氫氣氣路轉(zhuǎn)子降不到零位,這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。
(5)氣路中有堵塞:氣路堵塞,特別是噴嘴處的氣路堵塞,是造成不能點(diǎn)火或點(diǎn)火后又滅的一個(gè)常見(jiàn)原因。排除堵塞方法可見(jiàn)氣路部件的清洗部分所述。
(6)氣路配比的調(diào)整:不能點(diǎn)火或不易點(diǎn)火往往和點(diǎn)火狀態(tài)時(shí)氣路各流量配比有關(guān)。在點(diǎn)火狀態(tài)時(shí)氫氣流量應(yīng)加大幾倍,而空氣可略微降低,用作載氣的氮?dú)鈶?yīng)減少甚至關(guān)斷,在點(diǎn)火后再緩緩增大。此項(xiàng)調(diào)整可反復(fù)做幾次,直到能點(diǎn)著火為止。
(7)點(diǎn)火組件接觸良好性檢查。
(8)點(diǎn)火電路輸出電壓檢查:直接測(cè)量點(diǎn)火電源的輸出電壓是否為額定值,便可知點(diǎn)火電源有否故障。
(9)連線與插頭有斷路。
(10)檢測(cè)器接觸不良。
2.點(diǎn)火后不能調(diào)零
  氫火焰離子化檢測(cè)器在點(diǎn)火前可以將基線調(diào)到零點(diǎn),但點(diǎn)火后卻不能將基線調(diào)到點(diǎn)火前的位置,這種現(xiàn)象即為點(diǎn)火不能調(diào)零故障。
  點(diǎn)火后不能調(diào)零故障的原因有:離子室積水;極化電壓接反;氣路、檢測(cè)器污染;柱流失嚴(yán)重;氣流調(diào)節(jié)不當(dāng);基線補(bǔ)償無(wú)作用。
  此種故障的排除可按下面步驟進(jìn)行檢查排除:
(1)基線補(bǔ)償旋鈕作用檢查:記下點(diǎn)火后基線偏離的方向,從離子室一側(cè)取下氫焰信號(hào)電纜。此時(shí)旋動(dòng)基線補(bǔ)償鈕后可觀察基線補(bǔ)償偏轉(zhuǎn)方向及大小,正常時(shí)基線補(bǔ)償方向應(yīng)與信號(hào)偏離方向相反,若基線補(bǔ)償方向與信號(hào)偏離方向同向,可考慮改變極化電壓極性。若調(diào)基線補(bǔ)償旋鈕后基線無(wú)反應(yīng)、或雖有反應(yīng)但偏離數(shù)值太小,亦應(yīng)轉(zhuǎn)入(9)處理。
(2)檢測(cè)器溫度檢查:氫焰點(diǎn)火時(shí),離子室的溫度必須超過(guò)100℃,否則離子室將會(huì)累積水分,破壞收集極的絕緣,導(dǎo)致放大器不能調(diào)零。還有一點(diǎn)須注意,即在剛啟動(dòng)色譜儀后,雖然檢測(cè)器指示已達(dá)100℃以上,但離子室距離中心加熱體有一段長(zhǎng)度,因此尚須多等一段時(shí)間待離子室真實(shí)溫度達(dá)到100℃以上,再行點(diǎn)火。
(3)火焰是否太大:直接觀察點(diǎn)火后的氫火焰是否太大、太紅,火焰是否已燒到收集板上,若是這樣按(4)處理。
(4)氣流調(diào)節(jié):調(diào)節(jié)各氣路流量,使火焰變小,必要時(shí)設(shè)定最佳氣流比。如果用氧氣代替空氣,需注意適當(dāng)加大氮?dú)馕泊档牧髁?,以不滅為上限。調(diào)好氣路流量比例后觀察氫火焰,應(yīng)以一個(gè)微發(fā)藍(lán)光或無(wú)光的小火焰為宜。
(5)降低柱溫后基線可否調(diào)零試驗(yàn):將色譜柱溫度降到室溫,觀察基線能否調(diào)零,如果能夠調(diào)零,說(shuō)明柱流失嚴(yán)重。
(6)柱流失嚴(yán)重的處理:在柱流失嚴(yán)重的情況下,應(yīng)首先注意此柱是否進(jìn)行過(guò)老化處理,如柱子已經(jīng)老化,但基線仍不能調(diào)零,需考慮改變操作條件或更換新柱。
(7)氣路、檢測(cè)器玷污嚴(yán)重:嚴(yán)重的氣路及檢測(cè)器玷污,從氫火焰的顏色發(fā)紅、發(fā)黃即可看出,徹底的處理辦法是清洗氣路和檢測(cè)器。氣路的污染還有一個(gè)重要的原因,就是氣源純度不夠,從更換新的過(guò)濾、凈化器后,基線能重新調(diào)零這一點(diǎn)可得到證實(shí)。
(8)離子室積水處理:熄滅氫火焰,并升高離子室溫度,待1小時(shí)后應(yīng)能使離子室積水烘干,烘干后再行正常點(diǎn)火操作。
(9)極化電壓接反或基線補(bǔ)償電路故障處理:在證實(shí)極化電壓極性接反后,可通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)極化電壓極性開(kāi)關(guān)或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過(guò)來(lái);在基線補(bǔ)償電路無(wú)作用或作用太小時(shí),需檢查基線補(bǔ)償電位器是否脫焊、滑動(dòng)頭等是否失靈、基線補(bǔ)償電壓值是否正確以及基線補(bǔ)償電路中有否開(kāi)路和短路現(xiàn)象。
3.基線不穩(wěn)故障排除:
 在使用氫火焰檢測(cè)器分析樣品時(shí),首先要求色譜儀器要有一個(gè)穩(wěn)定、平直的基線。為了達(dá)到這一點(diǎn),除了正確選擇各種操作條件外,往往還要著手分析和解決引起基線不穩(wěn)定的各種因素和作用原因。引起氫火焰檢測(cè)器基線不穩(wěn)定的原因是復(fù)雜的,至少常見(jiàn)的有以下這些:
(1)氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當(dāng);
(2)氫火焰離子室受潮,收集極絕緣不良;
(3)色譜柱固定液嚴(yán)重流失;
(4)氣源壓力太低,氣源壓力波動(dòng);
(5)氫氣與空氣管路及載氣污染或氣源不純;
(6)柱室與檢測(cè)室溫度波動(dòng)與漂移;
(7)氫火焰離子室噴嘴玷污;
(8)氣路系統(tǒng)有漏氣;
(9)極化電壓不穩(wěn)定,引起接觸不良;
(10)信號(hào)電纜接觸不良或振動(dòng)過(guò)大;
(11)微電流放大器供電電壓太低、高電阻受潮、內(nèi)部焊點(diǎn)松動(dòng);
(12)記錄儀不穩(wěn)定故障、儀器接地不良、電源干擾、儀器周圍靜電場(chǎng)干擾太大;
(13)衰減器觸點(diǎn)或焊點(diǎn)接觸不良;
(14)氫火焰離子室出口有強(qiáng)風(fēng)吹過(guò);
(15)儀器環(huán)境空氣中塵埃太多。