譜析氣相色譜儀-頂空進樣測定葡萄酒中的亞硝酸-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司

亞硝酸鹽是食品中常見的一種食品添加劑,可用作發(fā)色劑和防腐劑,允許少量用于肉及肉制品的加工生產,其作用是使得肉與肉制品呈現(xiàn)良好的色澤。我國食品添加劑使用衛(wèi)生標準GB2760規(guī)定在肉制品中可限量使用亞硝酸鹽。但葡萄酒生產不允許添加亞硝酸鹽。利用傳統(tǒng)的格里斯試劑比色法檢測葡萄酒中亞硝酸鹽時,葡萄酒的紅色對顯色檢測有很大影響,存在干擾,不能準確定性定量分析。

采用譜析GC-17氣相色譜儀-頂空進樣技術,利用FID檢測器,對反應生成的氣態(tài)成分進行定量檢測,操作簡便,抗干擾能力強,線性范圍寬,檢測限低,可達0.5mg/kg。

1.測定時所需儀器:氣相色譜儀、頂空進樣器、色譜工作站、氣體發(fā)生器、色譜柱

2.測定時所需試劑:

1000μg/mL亞硝酸鈉標準貯備液(購自國家標準物質中心);濃硫酸;10%環(huán)己基氨基磺酸鈉;20g/L氫氧化鈉。

3.測定時氣相色譜儀工作條件:

進樣器溫度為150℃,檢測器溫度為180℃,空氣流速350mL/min;氫氣流速30mL/min;氮氣流速25mL/min;載氣流速:2.0mL/min;柱溫箱程序升溫:50℃平衡8min;以20/min速率升至200℃。

4.色譜柱:HPINNOWAX30m×0.32×320)。

5.頂空進樣系統(tǒng):SampleLoopTemp50℃;PlatenTemp50℃;LineTemp50℃。

6.氣相色譜儀-頂空進樣測定方法:

在硫酸介質中亞硝酸與環(huán)己基氨基磺酸鈉反應生成環(huán)己醇亞硝酸酯,環(huán)己醇亞硝酸酯在常溫下成氣態(tài),在50℃恒溫中平衡30min,利用頂空進樣器自動進樣,氣相色譜儀FID進行定量檢測。

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